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WHITEPAPER

Studio sull'invecchiamento accelerato delle polveri SLS di Formlabs

Questo whitepaper riassume i risultati di uno studio sull'invecchiamento accelerato condotto sulla Formlabs Nylon 12 Powder e sulla Nylon 12 Tough Powder, testate in conformità con la norma ASTM D4329-21, Ciclo A, utilizzando utilizzando l'esposizione all'arco di xeno per 1000 ore. Le proprietà meccaniche, visive e dimensionali sono state valutate a intervalli di 200 ore per verificare le prestazioni dei materiali per applicazioni a lungo termine e all'aperto. 

I risultati mostrano che entrambe le polveri mantengono la stabilità meccanica per tutto il periodo di esposizione, con proprietà dei materiali che dopo l'esposizione conservano il 90% del loro valore originale.

Studio sull'invecchiamento accelerato delle polveri SLS di Formlabs

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Questo whitepaper riassume i risultati di uno studio sull'invecchiamento accelerato condotto sulla Formlabs Nylon 12 Powder e sulla Nylon 12 Tough Powder, testate in conformità con la norma ASTM D4329-21, Ciclo A, utilizzando utilizzando l'esposizione all'arco di xeno per 1000 ore. Le proprietà meccaniche, visive e dimensionali sono state valutate a intervalli di 200 ore per verificare le prestazioni dei materiali per applicazioni a lungo termine e all'aperto. 

I risultati mostrano che entrambe le polveri mantengono la stabilità meccanica per tutto il periodo di esposizione, con proprietà dei materiali che dopo l'esposizione conservano il 90% del loro valore originale.

Introduzione

La sinterizzazione laser selettiva (SLS) è una nota tecnologia di stampa 3D che utilizza un laser per sinterizzare del materiale in polvere, realizzando parti strato per strato. La tecnologia SLS è particolarmente apprezzata per la sua capacità di produrre parti resistenti e funzionali con design intricati, che la rendono ideale per applicazioni di utilizzo finale in diversi settori.

Poiché la stampa 3D SLS è sempre più utilizzata per la produzione per utilizzo finale, è fondamentale comprendere le prestazioni a lungo termine delle parti stampate. I componenti destinati all'utilizzo finale sono spesso sottoposti a condizioni ambientali difficili, tra cui l'esposizione ai raggi ultravioletti (UV), le fluttuazioni di temperatura e la sollecitazione meccanica. Valutare il modo in cui i materiali rispondono a questi fattori è essenziale per garantire affidabilità e sicurezza. 

Questo studio valuta la resistenza ambientale a lungo termine della Nylon 12 Powder e della Nylon 12 Tough Powder di Formlabs servendosi dell'invecchiamento accelerato. L'obiettivo è simulare un'esposizione prolungata ai raggi UV, al calore e all'umidità per osservare come le proprietà meccaniche, visive e dimensionali cambiano nel tempo. Questo approccio segue metodologie di test standard utilizzati in tutti i settori, rendendo i risultati paragonabili a quelli delle termoplastiche tradizionali.

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Metodologia

Invecchiamento accelerato

Test e procedure standard

L'invecchiamento è stato eseguito da Applied Technical Services (ATS), un laboratorio indipendente certificato, in conformità con la norma ASTM D4329-21, Ciclo A. Questa norma stabilisce le procedure per eseguire l'invecchiamento accelerato delle plastiche utilizzando una fonte di luce ad arco allo xeno, che simula lo spettro completo della luce solare (UV, visibile e infrarossa) e prevede cicli di umettamento con acqua nebulizzata. Questo ciclo di test è ampiamente riconosciuto nel settore delle materie plastiche e in quello automobilistico come metodo convalidato per prevedere la resistenza all'esterno a lungo termine. I campioni invecchiati sono stati successivamente testati presso Formlabs con un misuratore di tensione automatico calibrato, ma anche misurati e sottoposti ad analisi delle variazioni cromatiche con uno spettrofotometro.

Parametri di esposizione secondo la norma ASTM D4329-21, Ciclo A: 

  • L'irraggiamento tipico a 340 nm è di 0,89 W/(m2.nm)

  • UV di 8 ore con un pannello nero non isolato con temperatura controllata a 60 °C

  • Condensazione di 4 ore con un pannello nero non isolato con temperatura controllata a 50 °C
     

Attrezzature

  • ATS: camera a raggi ultravioletti (Q-Lab), orologio da parete, radiometro

  • Formlabs: tester di trazione automatizzato Labscubed, spettrofotometro X-Rite

Preparazione del campione

Quarantotto campioni sono stati stampati in 3D su stampanti della serie Fuse di Formlabs, utilizzando la geometria standard delle barre di trazione ASTM di Tipo I. Ventiquattro campioni sono stati stampati con la Nylon 12 Powder e altri 24 con la Nylon 12 Tough Powder, utilizzando le impostazioni di stampa predefinite di Formlabs.

Parte in PreForm

Per garantire coerenza, tutti i campioni sono stati stampati con lo stesso orientamento ed elaborati in condizioni identiche, tra cui la rimozione della polvere e la sabbiatura. Per ogni materiale sono state testate quattro riproduzioni per ogni intervallo di tempo. La seguente tabella riassume i parametri di elaborazione esatti:

Parametro

Nylon 12 Powder

Nylon 12 Tough Powder

Tasso di rigenerazione della polvere

30%

20%

Densità di stampa

6,5%

6,5%

Versione delle impostazioni di stampa

v4.1

v1.1

Metodo di rimozione della polvere

Fuse Sift e Fuse Blast

Fuse Sift e Fuse Blast

Tempo di sabbiatura

20 min

20 min

Pressione di sabbiatura

60 psi

60 psi

Proprietà misurate

Test meccanici: 

Le proprietà meccaniche sono state testate a sei intervalli: 0, 200, 400, 600, 800 e 1000 ore di esposizione. Ad ogni intervallo sono stati rimossi quattro campioni di ogni polvere. Ogni test ha misurato le seguenti proprietà, con tutte le parti stampate nella stessa direzione di stampa X con lo stesso lotto di polvere, al fine di rimuovere potenziali variazioni da lotto a lotto:

  • Modulo di elasticità (MPa): misura la rigidità del materiale e la sua capacità di resistere alla deformazione sotto sforzo.

  • Carico di rottura a trazione (UTS) (MPa): riflette la resistenza del materiale e misura lo sforzo massimo che un materiale può sopportare mentre viene teso prima di iniziare a rompersi.

  • Allungamento a rottura (EAB) (%) (X/Y): misura la duttilità del materiale e quanto può allungarsi prima di rompersi.

I test sono stati condotti a temperatura ambiente seguendo i protocolli di trazione standard. Per ridurre al minimo l'errore dell'operatore, è stato utilizzato un tester di trazione automatizzato e le parti sono state condizionate a 25 °C e al 50% di umidità relativa per due giorni prima del test al fine di garantirne l'affidabilità.

Ispezione visiva e spettrografica

Ogni campione è stato fotografato prima e dopo l'esposizione per documentare i cambiamenti visibili, come l'ingiallimento o lo scolorimento e i cambiamenti nella struttura della superficie. Questi dati qualitativi integrano i risultati dei test meccanici e aiutano a determinare l'estetica della parte nel tempo. 

Il colore di tutti i campioni è stato misurato con uno spettrofotometro X-Rite. Le misurazioni del colore vengono effettuate in uno spazio colore CIELAB (L*a*b*) e viene calcolata una differenza Delta E 2000 tra la parte stampata originale e il campione invecchiato. Il Delta E 2000 (DE00) è l'approssimazione matematica più avanzata della differenza di colore, che fornisce un'approssimazione molto vicina a quella che può essere percepita dall'occhio umano. In genere, un DE00 pari a 1 rappresenta il limite della differenza di colore percepibile dall'occhio umano.

Proprietà dimensionali

Le variazioni dimensionali sono state misurate senza alcuno standard specifico. I risultati sono riportati sotto forma di variazioni percentuali in entrambe le direzioni di stampa.

Test a bassa temperatura

Oltre agli agenti atmosferici UV, le prestazioni a bassa temperatura sono un fattore chiave per le applicazioni per l'utilizzo finale, soprattutto per le applicazioni all'aperto in condizioni fredde o estreme, come ad esempio i voli spaziali o gli apparecchi criogenici. Un laboratorio separato ha eseguito test a bassa temperatura sulla Nylon 12 Powder per valutare le prestazioni del materiale in condizioni di freddo estremo. I test sono stati eseguiti in conformità alla norma ISO 170250-2017 e alla modalità dei test standardizzati ASTM D638-22. Le barre di trazione di Tipo 1 sono state condizionate per oltre quattro ore e testate a -60 °C per valutare i cambiamenti nel comportamento meccanico, seguendo gli stessi protocolli utilizzati per i test a temperatura ambiente (velocità di testa a croce di 0,2 pollici al minuto).

Risultati

Conservazione delle proprietà meccaniche nel tempo

Risultato del test EAB
percentuale EAB del valore iniziale
grafico del risultato del test del modulo di elasticità
modulo di trazione percentuale del valore iniziale
grafico UTS
grafico UTS

I grafici in alto mostrano per ogni polvere e proprietà meccanica misurata il valore normalizzato (%) delle proprietà meccaniche misurate, ovvero la percentuale di variazione rispetto al valore originale.

Sebbene non esista un unico standard universale per definire l'evoluzione accettabile delle proprietà durante l'invecchiamento accelerato per tutti i polimeri, esistono linee guida del settore e buone pratiche per interpretare i risultati. Secondo gli studi delle termoplastiche comuni non stampate in 3D, la definizione di stabilità accettata dal settore può essere tipicamente definita come una variazione inferiore al 10% del modulo e della resistenza e inferiore al 20% dell'allungamento. Questa definizione è comunemente adottata anche nel settore della manifattura additiva per la stampa 3D SLS.

La Nylon 12 Powder presenta un'eccellente ritenzione meccanica durante le 1000 ore di esposizione. Il modulo di elasticità diminuisce solo del 4% circa e il carico di rottura a trazione diminuisce solo del 3,3%: entrambi rientrano nella soglia tipicamente considerata stabile (meno del 10% di variazione). L'allungamento a rottura diminuisce di circa il 17%, una tendenza comune per le termoplastiche esposte a una luce UV prolungata, ma ancora entro i limiti accettabili per le applicazioni del settore.

Anche la Nylon 12 Tough Powder offre buone prestazioni. Il suo modulo di elasticità inizialmente diminuisce ma si riprende alla fine del ciclo, terminando con un valore inferiore di appena lo 0,5% rispetto al valore originale. Anche il carico di rottura a trazione è risultato coerente, con una riduzione del 6%. L'allungamento a rottura diminuisce del 14,7%, un valore allineato alle aspettative per le poliammidi flessibili soggette all'esposizione dei raggi UV.
 

Variazioni di colore

Il grafico seguente mostra l'evoluzione visiva di ciascun materiale nel tempo. Le misurazioni effettuate utilizzando il dE00 per calcolare la variazione di colore mostrano una differenza minima: 0,60 per la Nylon 12 Powder e 0,63 per la Nylon 12 Tough Powder. Questi risultati sono inferiori al valore 1,0, tipicamente considerato come soglia di percettibilità dell'occhio umano, e indicano un'eccellente ritenzione del colore nel tempo.

grafico che mostra la variazione del colore
foto della variazione del colore
foto della variazione del colore

Foto ATS di campioni della Nylon 12 Powder a 0 ore (sinistra) e a 1000 ore (destra) di esposizione (i segni di serraggio sul campione di destra sono dovuti alla permanenza nella camera di invecchiamento).

Foto ATS di campioni della Nylon 12 Tough Powder a 0 ore (sinistra) e a 1000 ore (destra) di esposizione (i segni di serraggio sul campione di destra sono dovuti alla permanenza nella camera di invecchiamento).

Riassunto dei dati

Le seguenti tabelle riassumono i risultati dopo 1000 ore di test di invecchiamento accelerato.

Nylon 12 Powder

Tempo di esposizione 0 ore 1000 ore Variazione

Carico di rottura a trazione 

50,8 MPa

48,9 MPa -3,7%
Modulo di elasticità

1832 MPa

1764 MPa -3,7%
Allungamento a rottura (X/Y) 9,78% 8,13% -16,9%
ΔE / /

0,6

 

Nylon 12 Tough Powder

Tempo di esposizione 0 ore 1000 ore Variazione

Carico di rottura a trazione 

40,5 MPa

38 MPa

-6,1%
Modulo di elasticità

1399 MPa

1402 MPa -0,2%
Allungamento a rottura (X/Y) 19,2% 16,4% -14,7%
ΔE / /

0,63

 

Questi cambiamenti rientrano nella definizione di stabilità accettata dal settore, tipicamente definita come una variazione inferiore al 10% del modulo e della resistenza e inferiore al 20% dell'allungamento. Entrambe le polveri mostrano un'eccellente stabilità meccanica e visiva a lungo termine in presenza di agenti atmosferici accelerati sotto una fonte di luce ad arco allo xeno. Questi risultati suggeriscono che entrambe le polveri sono adatte per applicazioni all'aperto e per utilizzi finali in cui l'invecchiamento e l'esposizione sono importanti.

Variazioni dimensionali

Il grafico sottostante mostra la percentuale di variazioni dimensionali dei campioni nel tempo, sia per le polveri che per le direzioni di stampa. I risultati dimostrano che le variazioni dimensionali sono minime, in genere entro il ±0,5%, sia per la Nylon 12 Powder che per la Nylon 12 Tough Powder. Ciò è coerente con la normale variazione che deriva dal processo di stampa stesso. Questi risultati indicano una buona stabilità dimensionale in condizioni di invecchiamento a lungo termine.

variazioni dimensionali

Variazioni dimensionali nel tempo per ogni polvere.

Proprietà meccaniche a bassa temperatura

Oltre all'invecchiamento accelerato, il team di ricerca e sviluppo di Formlabs ha eseguito test di trazione a bassa temperatura sulla Nylon 12 Powder per valutare il comportamento della parte in condizioni di freddo estremo.

Temperatura

Temperatura ambiente -60 °C % Variazione

Carico di rottura a trazione

50 MPa

67 MPa +34%

Modulo di elasticità

1850 MPa

2650 MPa +43%
Allungamento a rottura 11%

3,4%

-69%

 

Questi risultati mostrano un'alta resistenza e rigidità ma una duttilità inferiore a temperature sotto lo zero, che è coerente con il tipico comportamento delle termoplastiche. Si prevede che questa tendenza si estenda ad altre polveri SLS a base di nylon, come la Nylon 12 Tough Powder.

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Conclusioni

Questo whitepaper riassume i risultati di uno studio sull'invecchiamento accelerato condotto sulla Nylon 12 Powder e sulla Nylon 12 Tough Powder di Formlabs, testate in conformità con la norma ASTM D4329-21, Ciclo A, utilizzando una fonte di luce ad arco allo xeno per 1000 ore. Questa procedura standard simula l'esposizione a lungo termine alla luce del sole e all'umidità. Le proprietà meccaniche e visive sono state valutate per verificare le prestazioni dei materiali per applicazioni a lungo termine e all'aperto. 

I risultati mostrano che entrambe le polveri mantengono la stabilità meccanica per tutto il periodo di esposizione, con proprietà dei materiali che dopo l'esposizione conservano il 90% del loro valore originale. Il modulo di elasticità e il carico di rottura a trazione variano di meno del 10%, una soglia comunemente utilizzata negli studi sull'invecchiamento dei polimeri per indicare prestazioni stabili. L'allungamento a rottura è diminuito, come previsto, ma rientra in un intervallo accettabile per le termoplastiche a base di nylon. La variazione di colore è rimasta al di sotto della soglia di percettibilità. Sono stati eseguiti ulteriori test a bassa temperatura a -60 °C per valutare le prestazioni in ambienti estremamente freddi. I risultati indicano un aumento della rigidità e una riduzione della duttilità, un comportamento prevedibile per le termoplastiche comuni. 

L'insieme di questi risultati conferma che entrambe le polveri sono valide per applicazioni per utilizzo finale a lungo termine, sia in ambienti interni che esterni. Queste polveri sono ideali per parti di produzione, dime e fissaggi, interni e strumenti che richiedono resistenza, stabilità e coerenza visiva nel corso del tempo. Nell'appendice sono inclusi esempi personalizzati di utilizzo nel mondo reale. Metodi avanzati di post-elaborazione, come il vapor smoothing e il coating (rivestimento), possono valorizzare ulteriormente le prestazioni delle parti SLS migliorandone la finitura superficiale, riducendo l'assorbimento dell'umidità e aumentando la resistenza, rendendole adatte ad applicazioni ancora più esigenti.

Dichiarazione di non responsabilità: questi risultati si basano sulle condizioni di test descritte sopra. Le proprietà del materiale possono variare in base alla geometria della parte, alle condizioni di stampa e alla temperatura. 

Appendice - Casi di studio dei clienti

I risultati presentati in questo whitepaper dimostrano che la Nylon 12 Powder e la Nylon 12 Tough Powder di Formlabs mantengono eccellenti prestazioni meccaniche ed estetiche nel tempo, anche in condizioni di invecchiamento accelerato e di freddo estremo. Questi risultati sono coerenti con il modo in cui i clienti di Formlabs già utilizzano questi materiali per applicazioni impegnative e a lungo termine. I seguenti casi studio mostrano come le aziende si affidano alle parti stampate in 3D a SLS per la produzione, convalidandone la resistenza con test interni o condotti da terze parti.

Note su altre polveri SLS di Formlabs

Sebbene questo whitepaper si concentri sulla Nylon 12 Powder e sulla Nylon 12 Tough Powder, è importante notare che anche altre polveri SLS di Formlabs sono state testate dai clienti per applicazioni esterne a lungo termine. Diverse aziende hanno riferito di aver ottenuto risultati ottimali con l'uso di questi materiali nei casi di invecchiamento e di resistenza agli agenti atmosferici, anche se non sono ancora stati pubblicati dati ufficiali.

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Queste parti sono esposte all'ambinete esterno nelle città statunitensi, dove sono soggette a pioggia, raggi UV, urti e uso meccanico quotidiano. Il team riferisce che le parti stampate in 3D SLS resistono alle sollecitazioni del mondo reale con un'usura minima, conservando l'integrità meccanica e l'aspetto nel tempo. Ciò si allinea direttamente con le prestazioni osservate nei test di Formlabs sull'esposizione agli agenti atmosferici e alle basse temperature, che hanno dimostrato proprietà meccaniche stabili e variazioni minime del colore in caso di esposizione ai raggi UV e al freddo.

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XSPECTER progetta e produce robusti treppiedi e accessori per fotocamere utilizzati da fotografi, registi e servizi di emergenza. Per ridurre i costi delle attrezzature e incrementare la libertà di progettazione, hanno integrato nella produzione sia la stampa 3D a SLA che quella a SLS, utilizzando la Nylon 12 Powder di Formlabs per componenti di utilizzo finale che devono resistere agli urti, alle vibrazioni e all'esposizione alle intemperie durante l'uso all'aperto. Parti come i piedini personalizzati per i treppiedi e le unità abitative modulari vengono ora stampate in-house, consentendo iterazioni più rapide e una produzione in piccoli lotti senza compromettere l'affidabilità di stampa. Questo impiego sul campo rafforza la stabilità meccanica del materiale in ambienti reali e all'aperto.

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Per convalidare la resistenza, hanno eseguito un test ambientale accelerato di tre mesi in una camera Thermotron, simulando 15 anni di esposizione agli agenti atmosferici, tra cui caldo, freddo, umidità e immersione in acqua. Le parti sono state sottoposte anche a test in camera UV e pioggia. I componenti stampati in 3D a SLS non hanno mostrato alcun degrado meccanico o estetico durante i test e sono attualmente in uso sul campo.

Questi risultati si allineano con gli esiti di invecchiamento accelerato di questo whitepaper, a dimostrazione del fatto che i materiali SLS conservano sia la funzione che l'aspetto in caso di stress ambientale prolungato. Questo li rende una soluzione resistente per i componenti di infrastrutture e servizi all'aperto.

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Alloggiamento per treppiede per fotocamera
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